1、配制標(biāo)準(zhǔn)曲線:
取標(biāo)準(zhǔn)油分別稀釋出濃度由低到高的一個“標(biāo)準(zhǔn)系列油樣"如:標(biāo)樣濃度為0、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L(或0.5、1、2、4、8mg/L)等;
然后點(diǎn)擊“標(biāo)樣測試",將已稀釋好的標(biāo)樣濃度值由低到高輸入“濃度值"項(xiàng)目一欄中;
點(diǎn)擊“空白測試",將稀釋標(biāo)樣用的四氯乙烯加入比色皿中進(jìn)行空白調(diào)零。
在“標(biāo)樣測試"下依次進(jìn)行濃度由低到高的“系列標(biāo)樣品"的測定。分析次數(shù)可以設(shè)定為1~20次,按“標(biāo)樣測試"按鈕,儀器即開始標(biāo)樣測定;
在完成后一個標(biāo)樣測定后,點(diǎn)擊“計(jì)算"按鈕,軟件會彈出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性小界面:曲線相關(guān)系數(shù)、截距等參數(shù)并自動畫出曲線;
關(guān)掉標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性小界面,點(diǎn)擊“保存"按鈕,標(biāo)準(zhǔn)曲線則按照事先輸入的中英文名保存。
判斷做出的曲線是否符合要求或可用作試驗(yàn)分析,只需看剛做出的曲線的線性關(guān)系數(shù)值是否達(dá)到3個9以上即:R≧0.999即可。如R值大于3個9則該曲線可用,達(dá)不到則重做曲線或重配標(biāo)樣。
2、樣品分析
將樣品按相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法處理,使樣品中的油類物質(zhì)全部溶解在四氯乙烯溶劑中。
打開測油儀主機(jī)電源使儀器預(yù)熱20分鐘,運(yùn)行軟件。
將裝有空白四氯乙烯溶液的比色皿放進(jìn)儀器比色皿池。在“空白測試"界面輸入重復(fù)次數(shù),點(diǎn)擊“開始"按鈕,掃描完成后,多次重復(fù)的空白譜圖要求盡可能重合。將四氯乙烯萃取的樣品放進(jìn)比色皿,再選擇“樣品測試"界面,選擇一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,分析次數(shù)可以設(shè)定為1~20次,通常為3次,再設(shè)定輸入溶劑定容體積、水樣體積、稀釋倍數(shù)、樣品名稱、測試人員后點(diǎn)“開始"按鈕,儀器即開始樣品分析;掃描完成后將自動計(jì)算出樣品中油的濃度。
3、注意事項(xiàng)
廠家提供軟件光盤作為備份;
儀器運(yùn)行期間計(jì)算機(jī)禁止進(jìn)行其它操作。
當(dāng)您熟悉軟件的操作,不測定樣品時,請關(guān)閉主機(jī)電源;
如果在操作過程中發(fā)現(xiàn)異?,F(xiàn)象,請及時關(guān)閉主機(jī)電源,與廠家聯(lián)系。
儀器分析過程避免強(qiáng)電場、強(qiáng)磁場、空氣溫度、壓力強(qiáng)烈變化。
測定空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知樣品時,一定要注意比色皿的方向是一致的,同時還要保證每次測定時比色皿位置的一致性。
4、常見問題及處理技巧
波長走偏
解決方法兩種:
重新用濃度為20mg/L~40mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油樣品,進(jìn)入“空白測試"界面,檢查能量譜。反復(fù)修改“基準(zhǔn)波長"參數(shù)數(shù)字,打開修改框,增加基準(zhǔn)波長數(shù)字則吸收倒峰右移,減少基準(zhǔn)波長數(shù)字則吸收倒峰左移。
選用40mg/L~60mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油樣品,選擇設(shè)置,在其下拉菜單中選擇基準(zhǔn)校準(zhǔn),點(diǎn)擊“確定"之后,儀器開始自動掃描,隨后儀器自動調(diào)整基準(zhǔn)波長。